Proben einsenden

Probenart und -größe
Verpackung und Versenden der Proben
Probenvorbehandlung
Umwandlung des Kohlenstoffs in Graphit
"Heiße Proben"

 

 

Probenart und -größe

Das Beschleuniger-Massenspektrometrie (AMS) Labor datiert ein breites Spektrum an organischen Proben (z.B. Holzkohle, Holz, Samen, Blätter und Sedimente), Karbonaten und Knochen, die mindestens 1 mg Kohlenstoff nach chemischer Probenvorbehandlung (siehe unten) enthalten sollten. Ungefähre Angaben zur erforderlichen Probengröße für AMS 14C Analysen verschiedener Probenarten finden Sie in der nachfolgenden Tabelle. Wenn möglich bitten wir um die Angabe des Kohlenstoffgehalts Ihrer organischen Proben.

 

Probenart Empfohlene Probengröße
Holzkohle ≥ 20 mg
Holz ≥ 20 mg
Pflanzenreste ≥ 10 mg
Torf ≥ 50 mg*
Organische Sedimente, Boden 200 bis >1000 mg**
Gewebe, Papier 1-2 mg
Karbonate (Muscheln, Foraminiferen) ≥ 10 mg
Knochen 200 - 2000 mg**
Meerwasser 100 ml
Vorbereitetes Graphit 1-2 mg

Bitte kontaktieren Sie uns vor Einsendung dieser Probenarten.

* Probengröße für trockenen Torf; mehr Material wird benötigt, wenn der Mineralanteil hoch bzw. der Torf stärker zersetzt ist.

** Probengröße ist stark vom organischen Gehalt abhängig.

 

Die Genauigkeit des Radiokarbonalters für rezente Proben (jünger als 2000 Jahre) normaler Probengröße (1-2 mg Kohlenstoff) ist besser als 0,5% (meist 0,3 - 0,4%). Das entspricht einer 1-σ Messunsicherheit des Probenalters von +/-40 Jahren (meist 25 - 30 Jahren). Die Präzision nimmt mit zunehmendem Probenalter ab.

Radiokarbondatierungen von "kleineren" Proben mit Kohlenstoffgehalten unter 1 mg C sind möglich, erfordern aber einige Vorüberlegungen. Bitte kontaktieren Sie uns, wenn Sie solche Messungen durchführen möchten bzw. wenn Sie Fragen zur Probengröße, Probenahme und Verpackung haben.

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Verpackung und Versenden der Proben

  • Die Proben sollten in einer staubarmen Umgebung bearbeitet und verpackt werden. Wenn möglich bitten wir um das Tragen eines Kittels, um Kontaminationen mit Fasern zu vermeiden (siehe Abbildung A).
  • Bitte verpacken Sie das Probenmaterial in außen gekennzeichnete Polyethylen-Beutel (siehe Abbildung B). Kleine Proben sollten in Plastik- oder Glasflaschen verpackt werden. Bitte benutzen Sie keine Aluminiumfolie zur Verpackung feuchter Proben, da diese korrodieren kann.
  • Feuchte Proben sollten dunkel und kühl gelagert werden.
  • Alternativ können feuchte Proben getrocknet werden (<60°C), da hierdurch ein Bakterien-, Pilz- oder Algenwachstum verhindert werden kann.
  • Füllen Sie bitte für jede Probe ein Datenblatt aus. Bei Einsendung eines größeren Probensatzes füllen Sie bitte nur ein Datenblatt pro Standort aus mit einer Auflistung der einzelnen, zu der Serie gehörenden Proben.

Bitte senden Sie die Datenblätter an: office@leibniz.uni-kiel.de

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Probenvorbehandlung

Zu Beginn der Probenaufbereitung wird jede Probe unter dem Lichtmikroskop überprüft. Hierbei werden erkennbare organische Fragmente (Holzkohle, Holz, Samen, Blätter, Pollen etc.), die datiert werden sollen, aussortiert bzw. Kontaminationen wie Wurzeln, Fusseln und Haare entfernt. Besonderheiten der Probe werden durch Fotos, die mit Hilfe einer digitalen Mikroskopkamera angefertigt werden, dokumentiert.

Anschließend an die optische Inspektion erfolgt in Abhängigkeit von der Probenart eine chemische "Reinigung", um artfremden Kohlenstoff aus der Probe zu entfernen. Die unterschiedlichen Prozeduren werden nachfolgend kurz erläutert.

Säure-Lauge-Säure Extraktion von organischen Proben (z.B. Holzkohle, Holz, Sedimente)
Unsere chemische Probenvorbehandlung basiert auf der in Radiokarbonlaboren gängigen Säure-Lauge-Säure (AAA) Extraktion mit verdünnter Salzsäure und Natronlauge. Diese Prozedur beruht auf der Annahme, dass das Probenmaterial im Boden durch Kohlenstoff, der mit perkolierendem Wasser oder Grundwasser im Profil verlagert wird, kontaminiert werden kann. Durch die Säure-Lauge-Säure Extraktion wird das zu datierende Material in zwei Fraktionen aufgetrennt: (i) den Laugenrest (Humin), der keinen verlagerten organischen Kohlenstoff enthält und damit (meistens) ein verlässliches Radiokarbonalter der Probe liefert und (ii) die Huminsäure-Fraktion, die mobile, lösliche Komponenten enthalten kann.

Die Huminsäurefraktion einer Probe kann ergänzend zum Laugenrückstand datiert werden, um den Grad der Verschmutzung und die Verlässlichkeit des Radiokarbonalters abzuschätzen. Bei Sedimenten mit Kohlenstoffgehalten unter 1% empfehlen wir die Datierung beider Fraktionen.

Hydrolyse von Karbonaten
Karbonat-Proben werden mit Hilfe von Wasserstoffperoxid in einem Ultraschallbad gereinigt. Anschließend wird die Probe durch Reaktion mit 100%-iger Phosphorsäure bei 90°C in einer evakuierten und abgescholzenen Glasampulle zu CO2 umgewandelt.

Entfernung von Konservierungsmitteln aus Kunstobjekten und archäologischen Proben
Kunstobjekte und archäologische Proben sind häufig mit unpolaren Substanzen konserviert und daher potentiell mit artfremdem Kohlenstoff kontaminiert. Diese Proben werden mit einer Sequenz unterschiedlicher Lösungsmittel behandelt, die die geläufigsten Konservierungsmittel entfernen. Hierzu wird ein computergesteuerter "Soxhlet"-Extraktor verwendet. In dieser Anlage wird die Probe in fünf nacheinander angewendeten Lösungsmitteln steigender Polarität gekocht.

Kollagenextraktion aus Knochen
Knochen und knochenartige Materialien wie Elfenbein oder Geweih werden mit Hilfe von Säure demineralisiert und nachfolgend selektiv extrahiert. Hierbei werden zwei Fraktionen gewonnen: (i) das Kollagen, die für die Datierung bevorzugt wird, und (ii) der organische Knochenrest.

In bestimmten Fällen datieren wir beide Fraktionen. Diskrepanzen in Größe und Alter der Fraktionen geben Hinweise auf die Verlässlichkeit des Radiokarbonalters der Kollagenfraktion.

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Umwandlung des Kohlenstoffs in Graphit


Reduktionssystem zur Graphitisierung des Proben-CO2

Anorganische Proben werden durch Reaktion mit Phosphorsäure und organische Proben durch Verbrennung zu CO2 umgewandelt. Die Verbrennung organischer Proben erfolgt in evakuierten, abgeschmolzenen Quarzampullen zusammen mit Kupferoxid als Sauerstofflieferant. Das entstandene CO2 wird anschließend mit Hilfe von H2 und Eisen als Katalysator zu Graphit reduziert. Das Foto zeigt einen Ausschnitt des Reduktionssystems mit ingesamt 28 Plätzen. Das Graphit-Eisenpulver wird mit Hilfe einer pneumatischen Presse in Aluminium-Probenhalter für die AMS Messung gepresst.

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"Heisse Proben"

Heisse Proben sind Proben mit 14C Konzentrationen, die über dem natürlichen (atmosphärischen) Gehalt liegen. Unsere Erfahrungen haben gezeigt, dass Proben äußerst leicht mit angereichertem 14C, das in "Tracer"-Versuchen verwendet wird (z.B. zur Untersuchung der Primärproduktion), verunreinigt werden können. Da die 14C Konzentrationen bei solchen Versuchen meist millionenfach über natürlichen Konzentrationen liegen, genügen nur geringste Mengen, um Proben für AMS 14C Datierungen erheblich zu kontaminieren. Räume oder  Geräte (z.B. Trocken-, Kühlschränke etc.) können durch Arbeiten mit angereichertem 14C für Jahre verunreinigt werden und sind nur schwer zu reinigen.

Die Aufbereitung von heissen Proben in unserem Labor kann längere Ausfallzeiten durch Reinigung oder Austausch, z.B. der Reduktionsanlage, nach sich ziehen. Wir bitten Sie daher, jeglichen Kontakt Ihrer Proben zur AMS 14C Datierung mit möglicherweise verunreinigten Geräten, Verpackungsmaterial und Räumen zu vermeiden. Bitte informieren Sie sich über die Nutzung des Labors, in dem Sie Ihre Proben lagern bzw. aufbereiten.

Falls Sie sich nicht sicher sind, ob Ihr Labor möglicherweise mit 14C kontaminiert ist, können wir Ihnen Unterstützung anbieten. Das wiederholte Einsenden kontaminierter Proben oder umfangreicher Austausch unserer Anlagen stellen wir Ihnen in Rechnung.